CNAS-CL01:2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》7.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序。記錄結(jié)果數(shù)據(jù)的方式應(yīng)便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，如可行，應(yīng)采取統(tǒng)計(jì)技術(shù)審查結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)監(jiān)控進(jìn)行策劃和審查，適當(dāng)時(shí)，監(jiān)控應(yīng)包括但不限于以下方式：

a)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)；

b)使用其他已校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器；

c)測(cè)量和檢測(cè)設(shè)備的功能核查；

d)適用時(shí)，使用核查或工作標(biāo)準(zhǔn)，并制作控制圖；

e)測(cè)量設(shè)備的期間核查；

f)使用相同或不同方法重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn)；

g)留存樣品的重復(fù)檢測(cè)或重復(fù)校準(zhǔn)；

h)物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性；

i)審查報(bào)告的結(jié)果；

j)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)；

k)盲樣測(cè)試。

下面選擇其中幾種方式給大家介紹一下：

一、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)為達(dá)到質(zhì)量監(jiān)控的預(yù)期目的，應(yīng)按照以

下6個(gè)原則選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

(1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值(或含量水平)應(yīng)與被測(cè)物品的量值(或含量水平)相近。

(2) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體應(yīng)與盡可能與被測(cè)物品的基體相同或相近。

(3) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)或固態(tài))應(yīng)與被測(cè)物品相同。

(4) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在其有效期內(nèi)使用，其保存應(yīng)符合規(guī)定的儲(chǔ)存條件。

(5) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度URM(包含概率95％)應(yīng)小于實(shí)驗(yàn)室給出的對(duì)被測(cè)物品測(cè)量結(jié)果的不確定度U u (包含概率95％)，最好能夠滿足：

URM≤1/3U u

(6) 同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既用作儀器設(shè)備響應(yīng)的校準(zhǔn) ，又用作測(cè)量結(jié)果的監(jiān)控。

通常是將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為“盲樣”進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)量結(jié)果記xu，并用下式作為質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)：

式中，xu-實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；

xRM-有證標(biāo)物的賦值證書(shū)給出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；

Uu—測(cè)量結(jié)果xu的擴(kuò)展不確定度，其包含概率約95％；

URM—有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量xRM的擴(kuò)展不確定度，其包含概率約95％。

滿意的En值應(yīng)在＋1和－1之間。在判據(jù)En中使用了實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量不確定度，如果En的絕對(duì)值大于1，則表明實(shí)驗(yàn)室的不確定度大于他們被認(rèn)可的不確定度Uu ，則實(shí)驗(yàn)室就應(yīng)該進(jìn)行檢查分析，立即采取糾正措施。

二、實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似被測(cè)物品進(jìn)行校準(zhǔn)/ 檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。

能力驗(yàn)證計(jì)劃：為保證實(shí)驗(yàn)室在特定檢測(cè)、測(cè)量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計(jì)和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

測(cè)量審核：實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品( 材料或制品)進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。

能力統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算

【Z比分?jǐn)?shù)】：

標(biāo)準(zhǔn)化四分位距計(jì)算方法：

中位值，是指一組數(shù)據(jù)的中間位置的值，即有一半數(shù)據(jù)的值低于該值，而另一半數(shù)據(jù)的值高于該值。

QH和QL為一組數(shù)據(jù)的高端和低端各有一個(gè)四分位數(shù)值（指1/4位置處的數(shù)值）

四分位間距IQR=QH-QL

標(biāo)準(zhǔn)化四分位距IQR’=IQR/1.3490=0.7413IQR

實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）

假設(shè)A和B為參加實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控的兩個(gè)測(cè)量結(jié)果，稱為“結(jié)果對(duì)”。

標(biāo)準(zhǔn)化和值S定義為：

標(biāo)準(zhǔn)化差值D定義為：

三、使用相同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)

使用相同方法進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：

式中，

x1 — 第一次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果；

x2 — 第二次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果；

U1 —第一次測(cè)量結(jié)果x1擴(kuò)展不確定度，包含概率95％；

U2=U1=U—第二次測(cè)量結(jié)果x2 的擴(kuò)展不確定度，包含概率95％。

滿意的En值在+1到-1之間。

使用這種方法，被測(cè)物品必須是穩(wěn)定的。

如果測(cè)食品中的硫那么就不適合這樣的方法。

四、對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)

用這種方法進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：

式中，

x1 — 對(duì)留存物品進(jìn)行第一次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果；

x2 — 對(duì)留存物品第二次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果；

U1 —第一次測(cè)量結(jié)果x1擴(kuò)展不確定度，包含概率95％；

U2=U1=U—第二次測(cè)量結(jié)果x2 的擴(kuò)展不確定度，包含概率95％。

滿意的En值在+1到-1之間。

使用這種方法，被測(cè)物品必須是穩(wěn)定的。

五、控制圖

控制圖又稱休哈特控制圖，是對(duì)測(cè)量過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)的一種圖形記錄，見(jiàn)下圖。它能判斷并提供測(cè)量過(guò)程中是否存在 異常因素 ，以便于查明產(chǎn)生異常的原因，并采取措施使測(cè)量過(guò)程重新處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。

對(duì)于準(zhǔn)確度較高且重要的測(cè)量設(shè)備，如有可能，建議采用控制圖對(duì)其測(cè)量過(guò)程進(jìn)行連續(xù)和長(zhǎng)期的統(tǒng)計(jì)控制。

六、CD值

En值方法計(jì)算簡(jiǎn)便，但前提是必須能正確評(píng)定測(cè)量不確定度。

如果沒(méi)有評(píng)定測(cè)量不確定度，需要采用CD值方法。

（作品來(lái)源于公眾號(hào)：墨跡CNAS和CMA）